میکروسکوپ الکترونی عبوری

منشا میکروسکوپ الکترونی عبوری را می توان به پیشرفت های اپتیک الکترونی در دهه های 1920 و  1930 در جهت اصول اولیه متالوگرافی ردیابی کرد. در سال 1926، پس از 15 سال کار متناوب بر روی مسیر حرکت الکترون ها در میدان های مغناطیسی، بوش مقاله ای منتشر کرد که در آن نشان داد که میدان های مغناطیسی یا الکتریکی دارای تقارن محوری به عنوان عدسی برای الکترون ها یا دیگر ذرات باردار عمل می کنند.

اولین ابزار عملی برای استفاده عمومی آزمایشگاهی توسط فون بوریس و روسکا در سال 1938 توصیف شد .در شکل اولیه خود، این ابزار قادر به وضوح 10 نانومتر بود. در همین حال، پریباس و هیلیر، که به طور مستقل در تورنتو کار می کردند، یک میکروسکوپ الکترونی مغناطیسی با قابلیت برابر را توسعه دادند .

در طی 5 سال، ابزارهای تجاری توسط تعدادی از سازندگان تولید شد، و تا سال 1950، میکروسکوپ های الکترونی عبوری با وضوح 2 تا 1 نانومتر به طور گسترده در دسترس بودند.

کاربرد میکروسکوپ الکترونی در تحلیل شکست

میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری برای اولین بار در دهه 1950 برای مطالعه شکستگی‌های فلزات مورد استفاده قرار گرفتند و این روش بررسی شکستگی تا اواخر دهه 1960 بیشترین استفاده را داشت. اگرچه محدودیت‌های میکروسکوپ نوری، مانند عمق میدان محدود و دامنه بزرگنمایی آن، با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری از بین رفت، اما چندین مشکل جدید ایجاد شد .

مهمترین آنها (1) مشکلات ناشی از لزوم تهیه رپلیکا (عمدتا زمان و تلاش لازم برای ساختن رپلیکا های خوب و احتمال سوء تعبیر به دلیل ورود مصنوعات به تصاویر در نتیجه تکرارها بود. فرآیند)

(2) دشواری های تفسیر (زیرا تصاویر تولید شده به طور قابل توجهی از نظر ظاهری با تصاویر به دست آمده از نظر نوری متفاوت بودند).

با توسعه تجاری و پیشرفت‌های بعدی در میکروسکوپ الکترونی روبشی در اواسط دهه 1960، نقش میکروسکوپ الکترونی عبوری و رپلیکا های آن به‌طور چشمگیری تغییر کرد.

امروزه از رپلیکا گیری مستقیم در فراکتوگرافی برای چند مشکل خاص استفاده می شود، مانند بررسی سطح یک جزء بزرگ بدون برش آن یا بررسی خطوط ریز ایجاد شده در اثر انتشار ترک خستگی.

با این وجود، از نقطه نظر تاریخی، مطالعات شکست سطوح رپلیکا گیری شده با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری، سهم مهمی در فراکتوگرافی مدرن دارد.البته لازم به ذکر است که میکروسکوپ الکترونی عبوری یک ابزار حیاتی در زمینه تحلیلی بوده و امکان بررسی همزمان ویژگی‌های ریزساختاری از طریق تصویربرداری با وضوح بالا و کسب اطلاعات شیمیایی و کریستالوگرافی از مناطق مختلف نمونه را فراهم می‌کند.

آماده سازی نمونه های میکروسکوپ الکترونی

نمونه‌های میکروسکوپ الکترونی عبوری باید نسبت به الکترون‌ها شفاف باشند، باید تغییرات موضعی کافی در ضخامت، چگالی یا هر دو برای ارائه کنتراست کافی در تصویر داشته باشند، و باید به اندازه‌ای کوچک باشند که در محفظه نگهدارنده نمونه میکروسکوپ الکترونی عبوری قرار بگیرند.

شفافیت الکترون ها توسط رپلیکا های پلاستیکی یا کربنی سطح شکستگی ایجاد می شود. شکستگی ها معمولاً بیش از حدی خشن هستند که اجازه نازک شدن الکترولیتی را بدهند. بنابراین توسعه تکنیک‌های رپلیکاگیری کربن راه را برای پیشرفت قابل توجهی در میکروفرکتوگرافی باز کرد.

در اوایل سال 1953، رابرت و همکاران. پیشنهاد تهیه لایه های کربنی نازک با تبخیر گرافیت بر روی یک صفحه شیشه ای پوشیده شده با گلیسیرین را دادند. دو سال بعد، این روش تبخیر مستقیم کربن بر روی نمونه بود که توسط اسمیت و نوتینگ توسعه داده شد که وقتی برای مطالعه شکستگی‌ها تطبیق داده شد، بهترین نتایج را به همراه داشت.

رپلیکا های یک مرحله ای دقیق ترین تکنیک های رپلیکاگیری هستند . فیلم کربن مستقیماً روی سطح شکست تبخیر می شود و با حل کردن فلز پایه آزاد می شود.

تداوم فیلم کربن با انتشار سطحی کربن تبخیر شده تضمین می شود. رپلیکا های کربن مستقیم را می توان به صورت الکترولیتی یا شیمیایی استخراج کرد.

در رپلیکا های دو مرحله ای، جزئیات سطح شکستگی به یک قالب پلاستیکی منتقل می شود که حل شدن آن آسان و راحت است تا رپلیکای کربن نهایی آزاد شود (شکل 7b). قالب پلاستیکی را می توان با اعمال لایه های متوالی وارنیش یا فرموار یا با فشار دادن یک قطعه نرم شده از استات سلولز به سطح شکستگی به دست آورد.

سایه زدن

برای افزایش کنتراست و دادن جلوه سه بعدی به رپلیکا، از فرآیندی به نام سایه استفاده می شود. سایه‌زنی عملیاتی است که طی آن یک فلز سنگین با تبخیر از یک رشته رشته‌ای یا یک قوس در یک محفظه خلاء، در یک زاویه مایل به سطح رسوب می‌کند. اتم‌های فلزی تبخیر شده در خطوط موازی و مستقیم از رشته حرکت می‌کنند تا با زاویه مایل به سطح برخورد کنند.

به محض تماس، فلز در جایی که برخورد می کند متراکم می شود و برخی از ویژگی های سطحی با جهت گیری مطلوب، رسوب فلزی ضخیم تری نسبت به سایرین دریافت می کنند. در روش کربن مستقیم، خود سطح شکستگی تحت سایه قرار می گیرد. در تکنیک دو مرحله‌ای پلاستیک-کربن، رپلیکای پلاستیکی معمولاً قبل از رسوب کربن در سایه قرار می‌گیرد.

چه از کربن مستقیم و چه از تکنیک دو مرحله ای استفاده شود، توصیه می شود در صورت امکان سطح ماکت یا شکستگی به گونه ای باشد که جهت سایه با جهت شکست ماکروسکوپی مرتبط باشد.