کیفیت برای نمونه گیری
بسیاری از خطاهای نمونه برداری را می توان با یک برنامه تضمین کیفیت مناسب حذف یا به حداقل رساند. کیفیت کنترل ممکن است با پیروی از روشهای عملیاتی استاندارد و آزمایشگاه و اندازه گیری توصیه شده حاصل شود .تمرینات پروتکلها باید بهعنوان بخشی از کار برنامهریزی شوند تا مشخص کنند هر جنبه از نمونهگیری چگونه اجرا خواهد شد.
آنها باید رویه ها و برنامههای کالیبراسیون مرتبط را مشخص کرده و کنترلهایی مانند قسمتهای خالی را برای فرآیند تمیز کردن ظرف در نظر بگیرند. آموزش پرسنل باید دانش کاملی از آمار ابتدایی نمونه گیری فراهم کند. آموزش اختصاصی باید به عملیات مربوط به هر برنامه اندازه گیری خاص، از جمله بررسی کامل آن اختصاص داده شود. پروتکل ها و مراحل حیاتی که باید شناسایی ، توضیح داده و رعایت شود و هرگونه مستندات خاص بررسی شود. عدم قطعیت های نمونه، تصادفی یا سیستماتیک، از نمونه یا از عملیات نمونه گیری ناشی می شود.
تنوع نمونه
تنوع نمونه مورد بررسی قرار گرفت با این حال، باید کل نمونه تجزیه و تحلیل شود، ممکن است نیاز به نمونه فرعی باشد. ممکن است برخی از مشکلات وجود داشته باشد که در ملاحظات اولیه با آن مواجه شویم. بنابراین، نمونه گیری فرعی ممکن است نظر گرفته شود نمونه برداری از نمونه اگر اشتباه انجام شود، خطای نمونه گیری فرعی باید وجود داشته باشد. نمونهگیری میتواند عدم قطعیتهایی را ایجاد کند که بر تغییرپذیری نمونه اضافه شود.
کالیبراسیون اشتباه، نمونه گیری اشتباه ،تجهیزات، معرفی آلودگی، عملکرد نادرست تجهیزات، و تفاوت بین تجهیزات مورد استفاده می تواند خطاهای سیستماتیک را معرفی می کند و تغییر این عوامل می تواند خطاهای تصادفی ایجاد کند.
تمیز کردن دقیق تجهیزات برای به حداقل رساندن خطای ناشی از آلودگی یا حمل و نقل ضروری می باشد . چالش های اثربخشی تمیز کردن ممکن است دشوار باشد. ظروف بکر معمولاً نیاز به تمیز کردن دارند. اگر قرار است از ظروف دوباره استفاده شود، ممکن است نیاز به تمیز کردن باشد.برنامه های کالیبراسیون برای اطمینان از عملکرد صحیح برخی تجهیزات نمونه برداری ضروری می باشد. اگر کالیبراسیون در آزمایشگاه انجام می شود، ممکن است بررسی های میدانی دوره ای برای تایید حفظ کالیبراسیون مورد نیاز باشد.به خصوص اگر استفاده از تجهیزت زیاد باشد.
شناسایی نمونه
ممکن است برای اطمینان از ماهیت نمونه هایی که آنالیز می شوند، روش های مشخصی مورد نیاز باشد. برچسب ها می توانند جزئیات مکان نمونه و عملیات نمونه برداری را ثبت کنند. جنبه های منفی آنها حمل و نقل و ذخیره سازی را نیز می توان تأیید کرد. ممکن است به ظروف نشکن و درب های ضد دستکاری نیاز باشد.
مقدمه
روشهای طیفسنجی گسیل نوری در آزمایشهایی که در اواسط دهه 1800 انجام شد، سرچشمه گرفتند . مفیدترین و منعطف ترین ابزار برای انجام تحلیل عنصری اتم های آزاد وقتی که در یک اتم پرانرژی قرار می گیرند. محیط، نور را در یک سری فواصل طول موج باریک ساطع می کند، این فواصل که خطوط انتشار نامیده می شوند، یک الگو را تشکیل می دهند. طیف انتشار مشخصه اتم تولید کننده آن است که با طول خطوط معمولاً متناسب است. به تعداد اتم هایی که آنها را تولید می کنند.
اصول کلی
طیف با مشخصه ای که یک اتم تولید می کند ساختار الکترونی اتم را منعکس می کند. تغییرات در انرژی الکترون های ظرفیت یا لایه بیرونی باعث ایجاد خطوط اتمی مورد استفاده در طیف سنجی انتشار می شوند. هر اتم یک حالت پایه دارد که تمام الکترون های آن موقعیت هایی با حداقل انرژی پتانسیل را اشغال می کنند. همانطور که یک اتم انرژی را جذب می کند، الکترونهای بیرونی ممکن است به انرژیهای بالاتر ارتقا یافته و یک حالت برانگیخته ایجاد کنند. انرژی یک حالت اتمی a است.
عملکرد انرژی تک تک الکترون ها و تغییرات انرژی ناشی از برهمکنش بین الکترون های هر ترکیب از پیکربندی های الکترون به اصطلاح یک طیف سنجی تولید می کند که وضعیت اتم را توصیف می کند.
سطوح انرژی الکترونیکی
ساده ترین اتم ها، مانند هیدروژن و فلزات قلیایی، تنها یک الکترون در لایه بیرونی دارند. یک پوسته بر پیکربندیهای الکترونی ساده این اتمها چندین لایه را تولید میکنند، همانطور که توسط اتم ها نشان داده شده است نمودار سطح انرژی برای لیتیوم در شکل 1. خطوط انتشار اتمی زمانی به وجود می آیند که اتم دچار یک حرکت خود به خودی می شود.
انتقال از یک حالت برانگیخته به حالت انرژی پایین دیگرانجام میشود. ترکیبات تولید نمیشوند بلکه خطوط فقط انتقالهایی که از قوانین انتخاب مکانیکی کوانتومی هستند پیروی میکنند و خود به خود رخ میدهند. عوامل مختلف کنترل شدت نسبی خطوط آن انتقال بین حالت برانگیختگی کم و حالت پایه، رزونانس نامیده می شود. انتقال، عموماً شدیدترین انتشار را ایجاد می کند.
شکل بالا نمودار سطح انرژی برای لیتیوم. به استثنای حالت های s، هر خط افقی مربوط به دو سطح انرژی نزدیک به هم اعداد و حروف سمت چپ خطوط، نشانه هایی هستند برای اوربیتال هایی که تک الکترون می تواند اشغال کند. انتقال از دو حالت 2p به حالت پایه 2s وتولید a
خطوط رزونانس با فاصله نزدیک در 670.785 نانومتر